色谱仪

液相泵维护

按结构与易损件、日常与定期维护、异常判别与性能核查三部分整理的输液泵维护规范。含泵头总成、单向阀总成与柱塞密封组件三张爆炸图与件号表,以及 PM 周期表、压力波动分因判别表与流速 / 梯度核查方法。

第一部分 · 结构与易损件

泵的类型与工作方式

液相色谱输液泵的任务是在 0–40 MPa(部分 UHPLC 系统至 100–130 MPa)范围内输出流量稳定、脉动受控的流动相。目前分析型仪器以往复式柱塞泵为主,维护对象集中在与流动相直接接触的少数几个部件上。了解泵的构型,是把"压力异常"这一现象拆到具体部件的前提。

构型工作方式流量脉动维护关注点
单柱塞往复泵一个柱塞完成吸液与排液,靠快回程缩短无输出时间较大,依赖脉冲阻尼器单向阀与阻尼器状态对基线影响明显
双柱塞并联两柱塞相位差 180°,交替排液较小两侧密封圈与单向阀需成对检查
双柱塞串联前级泵向后级泵供液,后级泵持续排液较小,且腔体体积小前后级压力关系可用于判别泄漏侧
注射泵(部分制备与微流系统)无往复动作,行程内连续排液行程内接近无脉动换向瞬间的压力跌落与再平衡时间

梯度的实现方式也决定了维护范围。低压梯度由泵前的比例阀按时序切换各路溶剂,单泵输送,混合发生在常压侧,因此对在线脱气的依赖较强;高压梯度由两台及以上独立泵分别输送、在泵后高压混合,比例阀不参与,但泵的数量与易损件数量相应增加。判别故障时,需先确认所用系统属于哪一类,再决定是否把比例阀纳入排查范围。

本页给出的周期与区间为常规使用条件下的经验值,用于制订初版维护计划;具体数值以仪器厂商的操作与维护说明书为准。

流路上的五类易损件

从溶剂瓶到色谱柱入口,泵系统中会随使用时间发生性能变化的部件可归为五类。多数压力与基线异常可追溯到其中之一。

部件常见材质失效表现处置方向
柱塞杆蓝宝石、红宝石或工程陶瓷表面划痕、缓冲盐结晶造成的磨损带出现可见划痕时更换;同时检查密封清洗是否有效
柱塞密封圈超高分子量聚乙烯,常含 PTFE 或碳纤维填料压力偏低、泵头后部渗液、流速偏差增大成对更换并按说明书完成磨合
单向阀(进液 / 出液)红宝石球配蓝宝石阀座压力周期性大幅波动、吸液不畅、基线随泵频抖动先超声清洗,无改善再更换
比例阀(低压梯度系统)PTFE 阀芯与 PEEK 阀体梯度组成偏差、基线漂移、比例重现性下降按厂商程序清洗或更换阀组
溶剂滤头与在线过滤器316L 烧结不锈钢或玻璃砂芯,10 µm 量级吸液阻力增大、泵腔抽空、压力下限报警超声清洗(稀硝酸或异丙醇)后复用,或更换

在线脱气机的膜组件同样属于消耗件,但其性能下降通常表现为基线噪声与气泡相关现象,而非压力曲线的规律性变化,排查次序上一般排在单向阀之后。

部件详解:三张爆炸图

上一节按"哪些部件会坏"作了归类,本节按"这些部件长什么样、装在什么位置、彼此怎么配合"展开。三张爆炸图分别对应泵头总成、单向阀总成与柱塞密封组件,图中件号与其后的件号表逐条对应。不同厂商的零件外形有差异,图为通用构型示意,实际拆装以随机说明书的爆炸图与件号为准。

看图的次序 先看图 1 认位置(哪一件在流路的哪一段),再看图 2、图 3 认结构(这一件内部由什么组成、装反会怎样),最后回到件号表看材质与更换判据。

图 1 泵头总成爆炸图

图较宽,可左右滑动查看

— — 装配轴线 11 固定螺钉 ×4 泵腔 3 泵头体 2 出液单向阀总成 排液行程开启 1 进液单向阀总成 吸液行程开启 4 支撑环 5 柱塞密封圈 6 清洗腔密封 清洗液进 清洗液出 7 密封清洗腔体 8 柱塞杆(蓝宝石 / 陶瓷) 9 柱塞座与复位弹簧 (驱动侧,非湿部件) 10 O 形圈 / 端面垫片 位于各接合面,随拆装成套更换 ← 湿部件区(与流动相接触) 干区(驱动机构)→

图 1 往复泵单泵头总成爆炸图。件号 1–8、10 属湿部件,与流动相直接接触,是自主维护的对象;件号 9 属驱动侧,一般不作现场拆解。双柱塞机型在此基础上重复一组 3–8,两组之间以连通管相接。拆装次序为自右向左取出、自左向右装回,即先松固定螺钉取下泵头体,再依次取出密封与柱塞。

件号名称常见材质作用失效表现更换判据
1 / 2进液 / 出液单向阀总成红宝石球配蓝宝石阀座,PEEK 或不锈钢阀套约束流动方向,使往复行程形成单向输送压力随泵频大幅波动、吸液不畅、基线抖动超声清洗后未恢复;或三个月内重复出现同类现象
3泵头体316L 不锈钢、钛合金或 PEEK构成泵腔,承压并固定各密封件腔体划伤、螺纹损坏、承压面渗液一般不更换;出现腔体损伤时整体更换泵头
4支撑环(背环)PEEK 或含填料 PTFE限制密封圈在高压下向间隙挤出,稳定密封位置密封圈边缘出现挤出翻边、寿命明显缩短随密封圈成组更换
5柱塞密封圈超高分子量聚乙烯,常含 PTFE 或碳纤维填料在柱塞杆与泵腔之间形成动密封泵头后部渗液、压力偏低、流速负偏差增大出现渗液,或压力波动超出均值 ±2%
6清洗腔密封(低压密封)UHMW-PE 或填充 PTFE隔开清洗腔与驱动侧,防止清洗液外漏清洗液渗到驱动侧、清洗腔液位下降随主密封更换,或出现外漏时单独更换
7密封清洗腔体PEEK 或不锈钢容纳清洗液,持续冲走柱塞杆上析出的盐腔内结晶、进出口管路堵塞腔体一般不更换;清洗液按周更换、管路按需疏通
8柱塞杆蓝宝石、红宝石或工程陶瓷往复运动改变泵腔容积,完成吸排液表面纵向划痕、发白磨损带、盐结晶压痕放大镜下出现可见划痕即更换
9柱塞座与复位弹簧不锈钢连接驱动机构,保证柱塞回程贴合异响、行程不到位属驱动侧,建议由厂商处置
10O 形圈 / 端面垫片全氟醚橡胶(FFKM)、乙丙橡胶(EPDM)或 PTFE各接合面的静密封接合面渗液、拆开后见压痕或裂纹每次拆装成套更换,不复用
11泵头固定螺钉不锈钢把泵头体压紧在驱动壳体上螺纹滑丝、拧紧后仍渗液螺纹损伤即更换;拧紧按对角次序分次进行
材质栏给出的是常见选型,实际以厂商规格为准。O 形圈材质与流动相相关:含四氢呋喃、二甲基亚砜或强酸的体系需核对耐受性表后选型。

图 2 单向阀总成爆炸图

单向阀在泵上出现频次较高的两个问题,一是颗粒垫在球与座之间造成回流,二是阀座出现压痕后密封面不再贴合。它的内部结构决定了这两点:球与座是一对经研合的配对件,现场不作拆解与互换。

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A 爆炸视图(自上而下为装配次序) 1 阀套(外壳) 外表面刻流向箭头 2 上密封垫 3 球笼 / 限位导向件 限制阀球抬起高度 4 阀球(红宝石) 与阀座为配对件 5 阀座(蓝宝石) 锥面为密封面 6 下密封垫 7 入口滤片 部分机型配置 B 装配后剖视与流向 进(低压侧) 出(高压侧) 套体刻线 球抬起 = 通 C 三条装配要点 1 按套体刻线方向装入 装反表现为无流量或压力 建立不起来 2 进液阀与出液阀不互换 部分机型两者货号不同, 混装造成流量异常 3 球与座不拆开、不互换 两件经研合配对,换单件 不能恢复密封 处置次序 现象指向单向阀 → 超声清洗 → 复测压力波动 → 未恢复则 整体更换(不拆解内部)

图 2 单向阀总成的爆炸视图、装配后剖视与装配要点。件 4 与件 5 为一对研合配对件,出厂时已按配合精度成对供货,现场拆开后无法复现原有的密封面贴合状态,故本图的爆炸视图用于理解结构,不作为拆解指引。清洗时整只阀体入超声,不逐件分解。

图 3 柱塞密封组件爆炸图

柱塞密封组件是更换频次较高的一组件。它由动密封(主密封圈)与静配合件(支撑环、O 形圈)共同构成,另有一组后置清洗密封把清洗腔与驱动侧隔开。理解各件的朝向与次序,是避免装反和早期失效的前提。

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A 沿轴爆炸(左=泵腔高压侧,右=驱动侧) 泵腔口 压力 1 支撑环 防挤出 2 主密封圈 唇口朝左 3 弹簧圈 低压预张唇口 4 O 形圈 静密封,不复用 清洗液进 清洗液出 5 清洗腔体 6 后置清洗密封 唇口朝右(向清洗腔) 7 柱塞杆(贯穿 1–6) B 装配后剖视 高压侧 清洗腔(常压) 驱动侧(干区) 唇口朝向:两道密封朝相反方向 主密封:唇口迎着泵腔压力 压力越高,唇口外张越紧 后置密封:唇口迎着清洗腔 两者朝向相反,装配时逐件核对

图 3 柱塞密封组件的爆炸视图、装配后剖视与唇口朝向。唇形密封依靠介质压力把唇口压向配合面实现密封,因此主密封的唇口迎向泵腔,后置清洗密封的唇口迎向清洗腔,两者朝向相反。装反时压力反而将唇口压合,表现为渗液且压力建立不起来。部分机型的密封为无弹簧圈的实心结构,装配方向仍以厂商图示为准。

装配次序动作要点
1清洁泵腔与各安装孔用异丙醇冲洗并以洁净气流吹干,确认无旧密封残片
2装入支撑环贴住泵腔一侧的台阶,不得倾斜
3润湿并压入主密封圈唇口朝向泵腔;使用专用压入工具,不用金属工具撬
4装 O 形圈与清洗腔体O 形圈成套更换;腔体的进出口方位按机型标识对正
5装后置清洗密封唇口朝向清洗腔,与主密封相反
6装回柱塞杆沿轴线缓慢推入,避免杆端刮伤密封唇口
7复装泵头并按对角次序分次拧紧每次约 1/4 圈交替进行,至说明书规定力矩
8执行磨合多数机型要求在 80%–90% 额定压力下低流量运行 20–30 min
与实操步骤的衔接 本节讲的是"部件是什么、怎么配合";对应的拆装步骤、工具清单、安全前置动作与修后核查,见液相泵实操维修页。检测器侧的部件与氘灯更换,见UV 检测器与氘灯页。
第二部分 · 日常与定期维护

日常操作规程

日常维护的目标是把两类累积性损伤控制住:缓冲盐在柱塞杆与密封圈之间结晶,以及颗粒物在单向阀与滤头处沉积。以下按开机、运行、关机三个节点整理。

节点动作判据或说明
开机检查溶剂瓶液位与滤头是否浸没液面低于滤头会引入空气,是开机阶段压力不稳的常见原因
执行 Purge(排空),各通道 3–5 min观察排出液是否连续无气泡
检查泵头密封清洗液一般为 10%–20% 异丙醇水溶液,建议每周更换
运行记录基线压力与压力波动幅度波动幅度一般控制在平均压力的 ±2% 以内,作为后续比较的基准
流动相现配现用,含水相按需过滤水相与缓冲液易滋生微生物,放置时间过长会增加堵塞风险
关机先以不含盐的水置换含盐流动相见下节的冲洗次序
过渡到保存液后再停泵常用保存液为甲醇 / 水或乙腈 / 水(有机比例 10%–20%)

含盐流动相的冲洗次序

从含盐或含缓冲液的流动相直接切换到高比例有机相,盐可能在流路中析出,进而划伤柱塞杆、卡滞单向阀。冲洗按"同类相溶"的次序分步进行。

步骤置换液时长参考(1 mL/min)目的
1与当前流动相同比例的水 / 有机相,但不含盐10–15 min先移除盐,保留有机比例不变
2纯水(HPLC 级)10 min确认盐已冲净
3甲醇 / 水 或 乙腈 / 水(有机 10%–20%)10 min抑菌并作为停机保存状态

若流动相中含有离子对试剂或高浓度磷酸盐,第 1 步与第 2 步的时长可适当延长。使用色谱柱时,冲洗次序需同时满足色谱柱的溶剂过渡要求;柱与泵的冲洗规程不一致时,以约束更严的一方为准。

长期停机(超过两周)时,一般不建议以纯水作为保存液。水相中易滋生微生物,重新启用时可能出现滤头与在线过滤器堵塞。

定期维护周期与更换判据

下表给出常规分析实验室(每日运行 8 h 左右、以含盐反相条件为主)的经验周期。实际周期与流动相组成、运行压力和日均运行时长相关,应结合本机的历史记录调整。

部件检查周期更换周期(经验值)提前更换的判据
柱塞密封圈每 3 个月6–12 个月,或累计 500–1500 h泵头后部出现渗液;压力波动超过 ±5%;流速偏差超过 ±2%
柱塞杆随密封圈同步检查出现划痕时更换表面可见纵向划痕或结晶磨损带
单向阀每 6 个月1–2 年清洗后压力波动未恢复;Purge 时排液不连续
比例阀(低压梯度)每 6 个月按厂商说明梯度阶跃试验的台阶高度偏差超出方法允差
溶剂滤头每月目视6–12 个月滤头变色、吸液阻力增大
泵头密封清洗液每周每周更换液体浑浊或出现结晶
在线脱气机每年按厂商说明脱气开启前后基线噪声无差异
更换柱塞密封圈后需按说明书完成磨合(通常为在中等压力下运行 20–30 min),磨合不足时早期泄漏概率上升。更换后应重新记录基线压力与波动幅度,作为下一周期的比较基准。
第三部分 · 异常判别与性能核查

压力波动的分因判别

压力异常是泵故障最常见的外在表现。将"波动幅度""波动周期""平均压力走向"三个特征组合起来,可把原因收敛到较小范围。判别前应先断开色谱柱,用限流管或零死体积接头代替,以排除柱与系统其他部分的影响。

现象可能原因验证方法处置
波动幅度大、周期与泵冲程一致单向阀污染或磨损;泵腔内有气泡先 Purge;无改善则拆下单向阀超声清洗清洗后复测;未恢复则更换
平均压力缓慢下降,波动增大柱塞密封圈泄漏检查泵头后部与废液导管是否有渗液成对更换密封圈并磨合
压力持续升高在线过滤器、混合器或管路堵塞自泵后逐段断开定位堵点清洗或更换对应部件
压力周期性尖峰脱气不足,气泡在高压侧压缩与释放提高脱气强度或改用现脱气的流动相恢复脱气;检查溶剂瓶密封
压力正常但基线噪声增大比例阀混合不匀;阻尼器性能下降做梯度阶跃试验观察台阶平整度清洗比例阀;必要时更换阻尼器
无压力或压力极低吸液中断(滤头露出液面、管路进气、滤头堵塞)观察吸液管内是否连续有液补液、排气、清洗滤头

漏液点位与判别

泵系统的漏液点位有限,按位置判断可直接指向部件。含盐流动相的漏液在挥发后会留下白色结晶痕迹,是回溯性判别的可用线索。

点位指向特征
泵头与柱塞交界处、泵头后部导流孔柱塞密封圈持续微渗,常伴随压力偏低;停泵后仍可能滴液
单向阀外螺纹处阀体密封面或拧紧力矩不足压力升高时明显,泄压后停止
接头与管路连接处卡套变形、探入深度不足、螺纹制式不匹配与压力同步;重新装配后多可消除
比例阀阀组阀体密封件老化常压侧渗液,量少但持续
混合器出口密封垫老化高压侧渗液,压力越高越明显

处理漏液时,重新装配接头的次序为:泄压 → 松开 → 将管路顶到底 → 手拧到位后按规定力矩紧固。反复过度紧固会使卡套与密封面变形,反而扩大泄漏。相关接头细节可参见色谱柱使用注意 · 螺纹制式与接头

流速准确度与梯度性能核查

维护后与周期性确认时,需用可量化的方法验证泵的输出。以下两项试验不依赖专用工装,可在常规实验室完成。

流速准确度(称量法)

设定流速 1.000 mL/min,以纯水为流动相,在柱后出口用已知皮重的容器收集 10.0 min,称重后按水的密度换算体积。相对偏差一般控制在 ±2% 以内(以仪器说明书判据为准)。收集期间需保持出口浸没或加盖,减少蒸发带来的偏差。

梯度性能(阶跃试验)

在 B 相中加入示踪物(如 0.1% 丙酮,检测波长 265 nm),A 相为纯水,不接色谱柱。按 0%→25%→50%→75%→100% 逐级阶跃,每级保持 2–3 min,用检测器记录台阶曲线。可读出三项信息:

观察项正常表现异常指向
台阶高度与设定比例的对应关系各级高度基本等距比例阀比例失准或部分通道供液不足
台阶的平整度平台段平直、无规律性起伏混合不充分或阻尼器性能下降
上升沿与超调过渡平滑、无明显过冲系统延迟体积偏大或比例阀响应异常
上述两项试验的结果应与更换部件前的记录比较。单次测量值落在允差内,并不足以说明泵的状态没有变化;变化趋势比单点数值更有参考价值。

备件清单与维护记录字段

按机型准备的常备件清单,可缩短故障停机时间。记录字段的作用是把经验周期逐步替换为本机的实际周期。

建议常备的备件

备件建议库存说明
柱塞密封圈2 套按泵头数量成对备货
单向阀(进液 / 出液)各 1 套进出液阀通常不可互换,订货时区分
柱塞杆1 支与密封圈同时检查,按需更换
溶剂滤头按通道数各 1 只更换成本低,可放宽更换判据
密封清洗管路与接头密封件1 套拆装后易老化

维护记录表字段

字段填写要求
日期 / 仪器编号 / 累计运行小时运行小时取自仪器日志,用于校正经验周期
本次动作清洗、更换或核查,注明部件与批号
更换前后基线压力同一流速与流动相条件下测量,注明条件
更换前后压力波动幅度以平均压力的百分数记录
流速核查结果设定值、实测值与相对偏差
梯度阶跃试验结果各级台阶高度或偏差值,可附曲线截图
执行人 / 复核人GMP 场景下按质量体系要求填写
泵的维护记录与色谱柱的柱效台账建议分开管理,但在排查异常时需一并调阅 —— 压力与峰形的变化经常同时出现,单看一侧容易得出偏差的结论。相关内容可参见故障排查手册 · 柱压异常升高使用与维护 · 柱效跟踪与寿命台账