满足 ICH Q2 法规要求,覆盖 API 杂质分析、多肽纯化、生物大分子分离等制药核心色谱需求。
原料药及制剂中有关物质、降解杂质的定量检测,满足中国药典(ChP)、USP、EP 及 ICH Q2 方法验证要求。高批次重现性保证方法转移一致性。
合成多肽的制备级纯化,从克级研发到千克级生产。C18A 高负载填料配合自研装柱机,可实现高收率纯化;多肽酸解仪完成脱保护基步骤。
对映体药物的手性分析,结合氨基酸手性检测试剂盒(OPA/FMOC 柱前衍生),在普通 C18 柱上实现 D/L 型氨基酸分离,无需购置手性专用柱。
抗体、蛋白质的分子量测定与纯度分析,采用 Shodex SEC 凝胶色谱柱,温和条件下实现免变性分离,广泛用于生物药质控检测。
制药分析最常用方案,覆盖分析与制备双需求
富勒烯(C60、C70 及高阶富勒烯)在常规色谱柱上溶解度低、回收率差,分离困难。COSMOSIL 专为富勒烯开发的 Buckyprep 系列专用柱,可在甲苯等良溶剂中实现高载量、无拖尾的高效分离与制备纯化。
Buckyprep 柱(吡啶基键合相)是富勒烯分离的行业基准柱型。以甲苯为流动相时,C60、C70 峰形尖锐无拖尾,相比 C18 柱可大幅提高进样量,是富勒烯制备纯化的首选。
Buckyprep-M 柱针对金属包含富勒烯(内包金属富勒烯)与高阶富勒烯优化,提供与 Buckyprep 不同的选择性,适合分离彼此性质相近、常规柱难以区分的金属富勒烯类。
PBB 柱(五溴苄基键合相)提供比 Buckyprep 更强的保留与选择性,适用于 C60/C70 的高纯度制备,以及需要更高分辨度的高阶富勒烯(C76、C78、C84 等)分离。
PYE 柱(芘基乙基相)提供强 π-π 相互作用,擅长分离富勒烯结构异构体与衍生物;NPE 柱则提供互补选择性,适合 PCBM 等有机光伏材料中富勒烯衍生物的精细分离。
| 专用柱型 | 键合相 | 最适分离对象 | 特点 |
|---|---|---|---|
| Buckyprep | 吡啶基(pyrenylpropyl) | C60 / C70 标准分离 | 行业基准,高载量制备 |
| Buckyprep-M | 吡啶基(变形) | 金属富勒烯 / 高阶富勒烯 | 与 Buckyprep 互补选择性 |
| PBB | 五溴苄基(pentabromobenzyl) | 高纯度制备 / 高阶富勒烯 | 更强保留与分辨度 |
| PYE | 芘基乙基(pyrenylethyl) | 结构异构体 / 衍生物 | 强 π-π 选择性 |
| NPE | 硝基苯基(nitrophenyl) | 富勒烯衍生物 / PCBM | 互补分离选择性 |
| 注:甲苯(toluene)是富勒烯最适流动相,溶解度高、回收率好;上述专用柱均在甲苯体系下优化。 | |||
数据参考 COSMOSIL 富勒烯分离柱系列;移动端可左右滑动查看完整对比。
| 填料 | Buckyprep | Buckyprep-M | PBB | PYE | NPE |
|---|---|---|---|---|---|
| 硅胶基质 | 高纯多孔球形硅胶 | ||||
| 平均粒径 | 5 μm | ||||
| 平均孔径 | 约 120 Å | ||||
| 比表面积 | 约 300 m²/g | ||||
| 固定相结构式 | |||||
| 键合基团 | 芘丙基 | 吩噻嗪基 | 五溴苄基 | 芘乙基 | 硝基苯乙基 |
| 键合类型 | 单体型(Monomeric) | ||||
| 封端处理 | 近乎完全 | 无 | 近乎完全 | — | — |
| 碳含量 | 约 17% | 约 13% | 约 8% | 约 18% | 约 9% |
| 特点 | 富勒烯标准分离柱 | 分离金属富勒烯 | C60/C70 制备分离 | 分离富勒烯及结构异构体 | 分离富勒烯衍生物 |
从分析选型到工业化制备纯化的核心组合
针对 siRNA、ASO、适体等寡核苷酸药物,提供从全长产物纯度分析、n-1/n+1 杂质分离到制备级纯化的完整色谱解决方案,兼容 UV 与 LC-MS 检测。
离子对反相色谱(IP-RP)是寡核苷酸分析的主流模式。以 TEAA / HFIP 为离子对体系,C18 柱可实现 siRNA、ASO 全长产物与短链杂质的高分辨分离,HFIP 体系直接兼容 LC-MS 检测。
寡核苷酸合成中产生的 n-1(缺碱基)、n+1(多碱基)等同系物杂质与全长产物性质极为相近。高柱效反相柱配合优化梯度,实现单碱基分辨率分离,保障药物纯度质控。
阴离子交换(AEX)按电荷分离寡核苷酸,与 IP-RP 互补,特别适用于区分磷酸骨架修饰(PS / PO)与长度变体。无需离子对试剂,适合制备前纯度评估。
从毫克级研发到公斤级生产的寡核苷酸制备纯化。SILICAONE 高负载填料配合装柱机自装制备柱,在 IP-RP 体系下高收率回收全长产物,满足原料药级别纯度要求。
从 IP-RP 分析到制备纯化的核心配置
金属催化剂广泛用于有机合成,反应后残留的重金属必须有效去除。SILICAONE CleanM 系列以高纯硅胶为基质,键合不同配位能力的官能团,以络合 / 螯合机理特异吸附残留金属离子,对钯、镉、汞、铅、砷等具有高选择性与高靶向性,满足从实验室小试到吨级生产的净化需求。
硅胶键合巯基(—SH),对软金属亲和力极强。金属载量 ≥1.25 mmol/g,对 Pd、Ru、Hg、Pt、Ag、Rh 高效吸附,是制药 API 除钯、贵金属捕捉最常用的键合相,封端处理、白色外观。
键合乙二胺基,双氮配位提供强螯合能力。金属载量 ≥1.32 mmol/g,为四款中最高,适用于 Pd、Pt、W、Zn、Ni、Ru 的去除,对过渡金属残留量大的体系尤为适合,封端、米黄色外观。
键合氨基(—NH₂),提供路易斯碱配位位点。金属载量 ≥1.12 mmol/g,对 Pd、Cd、Cr、Rh 有良好吸附选择性,未封端、橙色外观,适合含镉、铬等特定金属残留的净化场合。
键合硫脲基,兼具硫、氮双配位。金属载量 ≥1.25 mmol/g,吸附谱最广,覆盖 Pd、Ru、Rh、Ag、Cu、Fe,适合含铜、铁等多种金属残留的复杂体系一步净化,封端、米黄色外观。
| 键合相 | 官能团 | 适用金属 | 金属载量 |
|---|---|---|---|
| ZJ-SH | 巯基(—SH) | Pd, Ru, Hg, Pt, Ag, Rh | ≥ 1.25 mmol/g |
| ZJ-DA | 乙二胺基 | Pd, Pt, W, Zn, Ni, Ru | ≥ 1.32 mmol/g |
| ZJ-NH | 氨基(—NH₂) | Pd, Cd, Cr, Rh | ≥ 1.12 mmol/g |
| ZJ-THU | 硫脲基 | Pd, Ru, Rh, Ag, Cu, Fe | ≥ 1.25 mmol/g |
| 注:适用于所有有机溶剂(DMF、DMSO、THF、丁酮、醇、醚、氯代溶剂等)与水溶液;两种使用方式——搅拌混合法、过柱法,均适合实验室小试与药物生产。 | |||
硅胶基质参数四款通用;结构式由 RDKit 从 SMILES 精确渲染。移动端可左右滑动查看完整对比。
| 参数 | ZJ-SH | ZJ-DA | ZJ-NH | ZJ-THU |
|---|---|---|---|---|
| 硅胶基质 | 高纯多孔硅胶,纯度 ≥ 99.9% | |||
| 粒径 | 45 ~ 105 μm | |||
| 孔容 | 1.00 ± 0.10 mL/g | |||
| 孔径 | 6.0 ± 1.0 nm | |||
| 比表面积 | 700 ± 50 m²/g | |||
| 键合相结构式 | ||||
| 官能团 | 巯基 | 乙二胺基 | 氨基 | 硫脲基 |
| 金属载量 | ≥ 1.25 mmol/g | ≥ 1.32 mmol/g | ≥ 1.12 mmol/g | ≥ 1.25 mmol/g |
| 封端处理 | 是 | 是 | 否 | 是 |
| 颜色 | 白色 | 米黄色 | 橙色 | 米黄色 |
| 摇实密度 | 约 0.7 g/mL | |||
| 溶剂适用性 | 所有有机溶剂及水溶液 | |||
| 储存 / 保质期 | 干燥条件下,2 年 | |||
按残留金属种类选型,支持搅拌混合法与过柱法双工艺