HPLC 色谱柱

ChiralONE® 手性色谱柱

ChiralONE® 手性色谱柱采用高纯硅胶为基质,适用于大多数手性化合物的分离。5 μm 粒径系列可用于常规分析,10 μm 粒径系列适合制备分离;性能完全等同于进口品牌手性色谱产品,优异的性价比可有效减少分析到制备的实验成本。产品覆盖多糖衍生物键合型/涂敷型与冠醚键合型固定相,广泛应用于手性药物 ee 值测定、氨基酸 D/L 拆分、胺类衍生物拆分等领域。

📄 ChiralONE 手性柱产品目录 → ChiralONE 覆盖 USP 多糖类手性 L40 / L51 与冠醚 L66 / L127 等手性代号查看药典对照 →
产品介绍:① 采用高纯硅胶为基质,适用于大多数手性化合物的分离;② 5 μm 粒径系列可用于常规分析,10 μm 粒径系列适合制备分离;③ 性能完全等同于进口品牌手性色谱产品;④ 优异的性价比,减少分析到制备的实验成本。
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① 分离对象
对映体高效拆分 高纯硅胶基质 5 μm 分析 · 10 μm 制备 键合型 · 涂敷型 · 冠醚型 性能等同进口 · 性价比优
产品参数 · 多糖类手性柱

基于纤维素/直链淀粉衍生物固定相,分为键合型(适用 pH 2–9)与涂敷型(适用 pH 2–7.5)两大系列:

名称基质粒径手性官能团USP结合形式适用 pH
Chiralone® A硅胶5 / 10 μm直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)L99键合型2–9
Chiralone® B硅胶5 / 10 μm纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型2–9
Chiralone® C硅胶5 / 10 μm纤维素-三(3,5-二氯苯基苯基氨基甲酸酯)L119键合型2–9
Chiralone® F硅胶5 / 10 μm直链淀粉-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)L60键合型2–9
Chiralone® M硅胶5 / 10 μm纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)键合型2–9
Chiralone® AM硅胶5 / 10 μm直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)L51涂敷型2–7.5
Chiralone® JM硅胶5 / 10 μm纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)L80涂敷型2–7.5
Chiralone® AZ硅胶5 / 10 μm直链淀粉-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型2–7.5
Chiralone® OM硅胶5 / 10 μm纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)L40涂敷型2–7.5
Chiralone® ZM硅胶5 / 10 μm纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)L123涂敷型2–7.5
特殊手性柱 · 冠醚型

Chiralone® 与 Chiralone®-ME(ME 为氨基甲基化官能团)在应用上是互补的产品。适用样品:α-氨基酸、α-氨基酸酯;伯/仲胺衍生物;β-氨基酸;芳基 α-氨基酮。

名称粒径手性官能团USP结合形式适用 pH适用范围
Chiralone®-R(+)5 μm冠醚-(+)-(18-冠-6)-酸(键合于 APS)L66键合型1.5–7.5氨基酸和胺类化合物
Chiralone®-S(−)5 μm冠醚-(−)-(18-冠-6)-酸(键合于 APS)L66键合型1.5–7.5氨基酸和胺类化合物
ChiralONE®-R(+) ME5 μm冠醚-(+)-(18-冠-6)-酸(键合于 N-甲基 APS),可正相和反相键合型1.5–7.5胺类衍生物
ChiralONE®-S(−) ME5 μm冠醚-(−)-(18-冠-6)-酸(键合于 N-甲基 APS),可正相和反相键合型1.5–7.5胺类衍生物
溶剂兼容性

不同结合形式与分离模式下的溶剂适用性(○ 可以使用 ✕ 不可使用):

溶剂键合型涂敷型
正相反相正相
正己烷○ *
正庚烷
甲醇○ *
乙醇
异丙醇
乙腈○ *
四氢呋喃(THF)
甲基叔丁基醚
甲苯
三氯甲烷
二氯甲烷
乙酸乙酯
缓冲盐
* 甲醇、乙腈和正己烷的相容性很低,所以不可以将它们混合使用。
洗脱能力:醇、四氢呋喃 >> 三氯甲烷 > 甲基叔丁基醚 >> 烷类。涂敷型可用溶剂(正相):n-Hexane、IPA、EtOH。
典型应用领域
手性药物 R/S 对映体纯度与 ee 值测定 氨基酸 D/L 对映体分析 胺类衍生物拆分 天然产物手性成分研究 手性中间体制备纯化

典型测试示例(Chiralone® 5A):色谱柱 Chiralone®-5A(4.6 mm I.D. × 250 mm),样品 (+)-R,R- / (+)-S,S-trans-Stilbene oxide,流动相 n-Hexane : Isopropanol = 90 : 10,流速 1 mL/min,压力 2.6 MPa,检测 UV 254 nm,柱温 30℃。

订购信息 · 多糖类
品名规格货号
Chiralone® 5A4.6 mmI.D. × 250 mm00001-828
Chiralone® 10A10 mmI.D. × 250 mm00001-830
Chiralone® 10A20 mmI.D. × 250 mm00001-831
Chiralone® 5B4.6 mmI.D. × 250 mm00001-677
Chiralone® 5B10 mmI.D. × 250 mm00001-680
Chiralone® 10B10 mmI.D. × 250 mm00001-835
Chiralone® 5C4.6 mmI.D. × 250 mm00001-678
Chiralone® 5C10 mmI.D. × 250 mm00001-681
Chiralone® 5C20 mmI.D. × 150 mm00001-684
Chiralone® 10C10 mmI.D. × 250 mm00001-760
Chiralone® 10C20 mmI.D. × 250 mm00001-768
Chiralone® 5AM4.6 mmI.D. × 250 mm00001-810
Chiralone® 5AM10 mmI.D. × 150 mm00001-811
Chiralone® 5AM20 mmI.D. × 250 mm00001-812
Chiralone® 10AM10 mmI.D. × 250 mm00001-814
Chiralone® 10AM20 mmI.D. × 250 mm00001-825
Chiralone® 5JM4.6 mmI.D. × 250 mm00001-817
Chiralone® 5JM10 mmI.D. × 250 mm00001-818
Chiralone® 5JM20 mmI.D. × 250 mm00001-819
Chiralone® 10JM10 mmI.D. × 250 mm00001-821
Chiralone® 10JM20 mmI.D. × 250 mm00001-822
Chiralone® 5F4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1207
Chiralone® 5F4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1199
Chiralone® 5F10 mmI.D. × 250 mm00001-1208
Chiralone® 10F10 mmI.D. × 250 mm00001-1209
Chiralone® 5M4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1210
Chiralone® 5M4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1211
Chiralone® 5M10 mmI.D. × 250 mm00001-1212
Chiralone® 10M10 mmI.D. × 250 mm00001-1213
Chiralone® 5AZ4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1214
Chiralone® 5AZ4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1215
Chiralone® 5AZ10 mmI.D. × 250 mm00001-1216
Chiralone® 10AZ10 mmI.D. × 250 mm00001-1217
Chiralone® 5OM4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1218
Chiralone® 5OM4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1127
Chiralone® 5OM10 mmI.D. × 250 mm00001-1219
Chiralone® 10OM10 mmI.D. × 250 mm00001-1220
Chiralone® 5ZM4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1221
Chiralone® 5ZM4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1198
Chiralone® 5ZM10 mmI.D. × 250 mm00001-1222
Chiralone® 10ZM10 mmI.D. × 250 mm00001-1223
订购信息 · 冠醚型
品名规格货号
Chiralone® -5R(+)4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1224
Chiralone® -5R(+)4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1192
Chiralone® -5R(+)10 mmI.D. × 250 mm00001-1225
Chiralone® -5S(−)4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1226
Chiralone® -5S(−)4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1227
Chiralone® -5S(−)10 mmI.D. × 250 mm00001-1228
Chiralone® -5R(+) ME4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1229
Chiralone® -5R(+) ME4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1230
Chiralone® -5R(+) ME10 mmI.D. × 250 mm00001-1231
Chiralone® -5S(−) ME4.6 mmI.D. × 150 mm00001-1232
Chiralone® -5S(−) ME4.6 mmI.D. × 250 mm00001-1233
Chiralone® -5S(−) ME10 mmI.D. × 250 mm00001-1234
* 如需其他型号,请咨询。
使用说明 · 操作与维护
操作条件
流动相方向色谱柱标签上的指示
压力限制30 MPa(半制备柱 20 mm 内径柱压上限为 28 MPa)
柱温0–40 ℃

在 HPLC 的压力范围内操作,色谱柱填料稳定。给定柱温下,柱后压与流速呈线性关系;对于难分离的对映体,推荐使用长柱。① 最大流速要根据流动相黏度(流动相组成)而定,注意不要超过压力值上限(例如 300 Bar);② 柱后压是指由色谱柱本身引起的压力,其值为总压(液相体系 + 色谱柱)与液相体系(不接色谱柱时)压力之差;③ 半制备柱(20 mm 内径)柱压上限为 28 MPa。压力换算参考:1 MPa ≈ 10 bar,28 MPa ≈ 280 bar。

保养与维护
为延长柱子使用寿命,强烈建议使用保护柱。样品需用流动相来溶解,流动相和样品溶液需经 0.5 μm 滤膜过滤,以确保在使用前无任何沉淀。
清洗与再生(以下建议流速适用于内径 4.6 mm 分析柱)

色谱柱在不同溶剂中长时间使用后,手性分离能力可能会发生变化。为恢复之前的分离效果,可以通过再生消除因记忆效应(流动相、添加剂等)带来的手性分离变化。

适用型号再生流程
Chiralone® A 和 F用乙醇以 0.5 mL/min 冲洗 30 分钟,然后用 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)以 0.3 mL/min 冲洗 3 小时;再用乙醇以 0.3 mL/min 冲洗 50 分钟。复测柱效前,先用运送色谱柱时的保存溶液以 0.5 mL/min 冲洗平衡 1 小时以上。
Chiralone® B 和 C用乙酸乙酯以 1.0 mL/min 冲洗 30 分钟(流动相中加过添加剂的,冲洗 2 小时以上),色谱柱塞上堵头,室温下保存 48 小时以上。复测柱效前,先用运送色谱柱时的保存溶液以 0.5 mL/min 冲洗平衡 1 小时以上。
Chiralone® M用甲基叔丁基醚以 1.0 mL/min 冲洗 60 分钟(流动相中加过添加剂的,冲洗 2 小时以上);再用乙醇以 0.5 mL/min 冲洗 50 分钟。复测柱效前,先用运送色谱柱时的保存溶液以 0.5 mL/min 冲洗平衡 1 小时以上。
色谱柱保存
色谱柱使用后,先用不含酸性或碱性添加剂的中性流动相冲洗,以除去添加剂,可用中性流动相来保存色谱柱。色谱柱在保存前或切换到 100% 有机溶剂前,必须先将盐除去(例如使用水 / 乙腈 60:40 v/v)。
反相模式方法开发

Chiralone® 多糖键合型手性柱也可以使用反相模式。从反相模式切换到正相模式,必须用互溶的溶剂充分冲洗置换,反之亦然;切换前建议先按再生流程对色谱柱进行再生,并用不含任何盐或缓冲溶液的流动相充分冲洗,确保无任何盐残留。

流动相(A:UV / MS 检测器)酸性(及两性)化合物中性化合物碱性化合物
水相甲酸水溶液 pH 2.020 mM 碳酸氢铵水溶液 pH 9.0(碱性添加剂调节 pH 值)
有机相乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃
常规起始条件水相 60% / 乙腈 40%
流动相(B:UV 检测器,缓冲液)酸性(及两性)化合物中性化合物碱性化合物
水相50–100 mM 磷酸盐缓冲液 pH 2.0,或 pH 2.0 磷酸水溶液,或 100 mM 六氟磷酸钾(钠)水溶液 pH 2.0(磷酸调节 pH)20 mM 硼酸盐缓冲液 pH 9.0,或 20 mM 磷酸盐缓冲液 pH 8.0,或 100 mM 六氟磷酸钾(钠)水溶液
有机相乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃
常规起始条件水相 60% / 乙腈 40%
如果没有得到较好的分离效果,可尝试补充部分的流动相;所有缓冲盐溶液的浓度必须低于 500 mM。建议优先考虑乙腈,有机相洗脱能力顺序:乙腈 > 乙醇 > 甲醇(50% 乙腈 ≈ 65–70% 乙醇 ≈ 75–80% 甲醇);醇作为有机相柱压更高。保留时间可通过改变乙腈比例调节,降低柱温可增加保留时间和手性选择性。使用碱性条件时建议使用保护柱;禁止使用 pH 大于 9 的强碱性流动相,pH 大于 7 时建议在 5–25 ℃ 柱温下使用。
缓冲盐溶液配制(举例)
缓冲液溶液 A溶液 B调节
pH 2 磷酸盐50 mM 磷酸二氢钾:3.40 g KH₂PO₄(FW 136.09),色谱级纯水溶解定容至 500 mL磷酸(H₃PO₄ 85% by weight)用 B 相调节 A 相至 pH 2.0
pH 9 碳酸氢铵20 mM 碳酸氢铵:0.79 g NH₄HCO₃(FW 79.06),色谱级纯水溶解定容至 500 mL碱性添加剂:二乙胺(DEA)、三乙胺(TEA)、氨水(NH₃)等(DEA 调 pH 峰形较好)用 B 相调节 A 相至 pH 9.0
pH 9 硼酸盐20 mM 四硼酸钠:3.81 g Na₂B₄O₇·10H₂O(FW 381.37),色谱级纯水溶解定容至 500 mL20 mM 硼酸:0.62 g H₃BO₃(FW 61.83),色谱级纯水溶解定容至 500 mL用 B 相调节 A 相至 pH 9.0
换算表
柱内径 (mm)2.13.04.6102030
流速 (mL/min)0.210.431.04.71943
MPabarkg/cm²psi
11010.197145.038
0.111.02014.504
9.807×10⁻²0.981114.223
6.895×10⁻³6.895×10⁻²7.031×10⁻²1

严格按照使用说明操作,可延长色谱柱使用寿命。如在手性柱使用中有任何疑问,请联系我们。

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